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X-5
一、 产品简介:
X-5是一类广谱型的吸附树脂,属于聚苯乙烯体系,采用特殊工艺得到的一种孔径均匀、高比表面的结构。孔径属于中等孔径,与AB-8和CAD-40形成大中小三个孔径系列。X-5主要用于中等孔径的物质的提取。近年来,随着树脂法提取技术的普及和快速经展,X-5树脂在很多物质的提纯上都得到很好的运用,为国民经济的发展作出了突出的贡献。
对应国外产品:Diaion HP10,HP20,HP40
二、 性能指标:
外观 |
白色不透明球体 |
树脂结构 |
PSt |
极性 |
非极性 |
水分 |
65%~75% |
湿真密度 |
1.03~1.10g/ml |
湿视密度 |
0.65~0.75g/ml |
比表面积 |
500~600m3/g |
平均孔径 |
29~30nm |
孔隙率 |
50%~60% |
粒度范围 |
0.3~1.25mm≥90% |
三、 参考操作条件:
1. 吸附:
装填高度 |
≤3m |
流速 |
1~6m/h |
有机杂质浓度(如乙酸、丙酮、甲醇、苯、甲酸等) |
<1 |
PH值 |
4~6 |
2. 解吸:
解吸液 |
1~2NnaOH |
甲醇或丙酮 |
用量 |
2~4BV |
2BV |
流速 |
≤5m/h |
≤5m/h |
四、 产品应用:
主要用于抗生素、中草药提取分离、血浆分离净化,制备固定相用于富集微量元素,有机废水处理等。
举例:
1. 山楂黄酮的吸附:采用浓度为 2.0 mg/mL山楂黄酮水溶液 ,p H 值为 3 时上柱吸附 ,上柱流速为3 BV /h,吸附效果最好;以 3 BV 体积分数为 70 %的乙醇为解吸剂解吸附时 ,解吸率较高。
2. 牵牛花红色素吸附:X-5 树脂吸附牵牛花红色素的能力较强, 吸附量为 76. 1mg /g 湿树脂; 洗脱液以甲醇洗脱效果最佳, 洗脱回收率 92% 左右。
3. 高粱泡果实红色素:吸附率达96.17% , 解吸率为94.40% ; 适当的色素液浓度、流速、NaCl 质量分数及温度均可增大X-5 型树脂对色素的吸附率, 而用80%~ 95%EtOH 作为洗脱剂, 洗脱效果最好。
4. 番茄红素和p一胡萝卜素: X-5树脂对番茄红素和p一胡萝卜素的吸附量较大,分别是7. 44和11.2 mg/ g,并且解吸率也较高。
五、 树脂的预处理
工业级树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1. 装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2. 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。
3. 从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。
4. 用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。
5. 用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6. 从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法:a.水不溶性物质的检测: 取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。b.不挥发物的检查: 取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收
7. 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。
8. 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/h的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
9. 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/h的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。
10. 树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。
六、其它
1.产品的运输与保存:
产品湿态保存,温度最好在0度以上;长期不用,可密闭或加入5%以上的食盐水;运输时主要是防冻,树脂上面不可放置过重物品,以防树脂被压碎。
2.液体在进树脂柱之前,应经絮凝、过滤或沙滤等步骤,确保不含悬浮物,以免堵塞树脂孔道。
3.柱内长期不用树脂最好洗净后掏出保存,或者在抗盐介质内可加盐水,如保存在柱内需要保持页面不可脱水,同时还需要不定期的反洗树脂,目的是松动树脂,以防结块报废。
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